Problem čistoće u proizvodnji optičkih vlakana iskreno je brutalniji nego što većina ljudi shvaća. Govorimo o razinama onečišćenja koje moraju biti ispod 1 ppb za metalne ione-a ako radite s puno-valnim optičkim vlaknima, zahtjev za OH ionima pada na gotovo apsurdnih 0,8 ppb. Standardno pročišćeni SiCl₄ i GeCl₄ jednostavno ga ne smanjuju, čak ni blizu.
Zašto je tlak pare ovdje zapravo bitan
Evo što se tiče svih ovih procesa preforma-MCVD, PCVD, VAD, OVD-svi se oslanjaju na taloženje u parnoj fazi. Ali ono što stvarno čini ovaj rad za pročišćavanje nije samo taloženje. To je selektivno isparavanje koje se događa prije nego što materijali uopće dospiju u reakcijsku zonu.
Zamislite tikvicu s mjehurićima koja tamo stoji na, recimo, 55 stupnjeva za SiCl₄ (vrelište 57,6 stupnjeva). Tekućina neprestano isparava, stvarajući ovaj tlak pare P₁ iznad površine, dok atmosferski tlak P₂ gura prema dolje. Kada se ti pritisci izjednače na P₃, postiže se ono što nazivamo tlakom zasićene pare. Zagrijte ga još malo i P₁ premašuje P₂-više molekula prelazi u plinovitu fazu. Ohladite ga, kondenzacija preuzima.
Ljepota ovoga? Većina metalnih nečistoća ima vrelište puno više od SiCl₄ ili GeCl4 (koji vrije na 83,1 stupanj). Oni samo stoje u tekućoj fazi dok čiste stvari isparavaju. Kontaminacija željezom, na primjer, može pasti s 20 ppb na 1 ppb samo kroz ovaj proces. To je smanjenje od 20 puta bez složenog kemijskog tretmana.
MCVD-ov pogled na isporuku materijala
U MCVD sustavima, kisik visoke-čistoće teče kroz MFC u tikvicu s mjehurićima. Djeluje kao plin nosač, provodeći zasićenu paru kroz dovodne vodove u kvarcnu cijev gdje se događa stvarna magija-kemijska reakcija pare i taloženje-po-sloj na unutarnjoj stijenci.
Kontrola temperature ovdje je izbirljiva. Prevruće i počinjete isparavati nečistoće. Prehladno i nemate dovoljno protoka materijala. Slatka točka je obično nekoliko stupnjeva ispod točke ključanja, održavajući tu ravnotežu u kojoj dobivate maksimalnu čistu paru bez prelaska na područje gdje onečišćenja počinju dolaziti u vožnji.
OVD i VAD: Različita geometrija, ista fizika
OVD i VAD procesi rješavaju stvari drugačije zbog svoje postavke vanjskog taloženja. Umjesto jedne tikvice s mjehurićima koja ulazi u cijev, imate više struja plina-O₂, H₂, Ar-plus vaše pare SiCl₄ i GeCl4 koje izlaze iz zasebnih mlaznica gorionika.
Ovi sustavi zapravo zagrijavaju sirovine iznad njihovih vrelišta kako bi stvorili odgovarajuće struje plina. SiCl₄ prelazi 57,6 stupnjeva, GeCl4 prelazi 83,1 stupanj. Ali-a to je ključno-temperatura i dalje ostaje znatno ispod vrelišta nečistoća. Dakle, još uvijek dobivate učinak destilacije, samo u agresivnijoj konfiguraciji. Postavljanje baklje to zahtijeva jer su vam potrebni definirani plinski mlaznice, a ne samo para koja se nosi u struji.
Rezultat? Preformirajte čestice čađe s razinama čistoće koje zahtijevaju specifikacije modernih vlakana.
Problem nečistoće o kojem nitko dovoljno ne govori
Metalni ioni očiti su negativci. Željezo, krom, bakar-svi oni apsorbiraju svjetlost i stvaraju gubitak. Ali OH ioni su lukavi. Oni stvaraju vrhunce apsorpcije na određenim valnim duljinama, posebno oko 1383 nm, što je povijesno stvorilo "vrh vode" koji je prisilio rane sustave vlakana da u potpunosti izbjegavaju određene prozore valnih duljina.
Puno{0}}valna vlakna promijenila su igru zahtjevima ispod 1 ppb OH sadržaja, a iskreno, dolazak do toga zahtijevao je preispitivanje cijelog lanca rukovanja materijalom. Ne radi se više samo o temperaturi tikvice s mjehurićima. Svaki ventil, svaki vod, svaka brtva u sustavu isporuke postaje potencijalni izvor kontaminacije.
Možete imati savršenu destilaciju u tikvici s mjehurićima i svejedno završiti s povišenim OH ako postoji sićušno curenje koje propušta vlagu u vaše cijevi za isporuku. Zbog toga laboratoriji za izradu preformi vlakana izgledaju poput čistih soba za poluvodiče-jer na ovim razinama čistoće, oni to u osnovi i jesu.
Temperaturni gradijenti i selektivna vaporizacija
Postoji sekundarni učinak pročišćavanja kojem se ne pridaje dovoljno pozornosti: odvajanje toplinskog gradijenta. Čak i unutar same tikvice s mjehurićima, imate temperaturne varijacije. Površina tekućine je najtoplija, dok područja u blizini stijenki tikvice mogu biti stupanj ili dva hladnija.
To stvara mikro-konvekcijske struje koje zapravo pomažu koncentrirati nečistoće u hladnijim zonama, dok čisti materijal preferirano isparava s toplije površine. To je mali učinak, možda pridonosi 10-15% ukupnom pročišćavanju, ali kada jurite za čistoćom na razini ppb, svaki mali dio se računa.
Neki sustavi čak koriste namjerno postavljene temperaturne zone u svojim linijama isporuke kako bi stvorili više koraka destilacije. Para se nakratko kondenzira na hladnijoj točki, zatim ponovno -isparava u sljedećoj grijanoj zoni, ostavljajući za sobom svaki put novi sloj nečistoća.
Što brojevi zapravo znače
Kada kažemo "ispod 1 ppb metalnih iona", govorimo o jednom dijelu od 10⁹. Da to stavimo u perspektivu, ako imate bazen pun SiCl₄, jedan ppb bio bi ekvivalentan manje od jedne kapi zagađivača.
Analitičke tehnike čak i za mjerenje čistoće na ovim razinama-ICP-MS, GDMS-dovoljno su sofisticirane da rukovanje uzorkom postaje vlastiti izazov. Možete kontaminirati svoj uzorak tijekom postupka mjerenja ako niste pažljivi.
I evo frustrirajućeg dijela: postizanje 0,8 ppb OH u puno-valnom vlaknu ne zahtijeva samo pročišćavanje sirovina, već i kontrolu cjelokupne procesne atmosfere. Čak i ultra-čisti dušik može imati tragove vlage. Čak ni "suhi" kisik iz boca nije dovoljno suh. Većina ozbiljnih operacija preformiranja na kraju pokreće vlastite sustave za pročišćavanje plina samo da bi zadovoljili specifikacije.
Dinamika protoka materijala
Stvarna brzina protoka kroz te tikvice s mjehurićima varira ovisno o procesu taloženja i željenim razinama dopiranja. MCVD bi mogao imati relativno niske stope protoka budući da taložite na maloj unutarnjoj površini. OVD vanjsko taloženje troši materijal brže jer gradite čađu koja može biti nekoliko inča u promjeru.
Ova brzina protoka utječe na ravnotežu u tikvici s mjehurićima. Veće stope izvlačenja zapravo mogu ohladiti tekućinu kroz hlađenje isparavanjem, zahtijevajući aktivnu kompenzaciju temperature za održavanje dosljednog tlaka pare. Neki sustavi koriste grijane dovodne vodove ne samo za sprječavanje kondenzacije, već za aktivnu kontrolu sastava parne-faze selektivnom kondenzacijom i ponovnim-isparavanjem.
Inženjerstvo brzo postaje složeno, što je vjerojatno razlog zašto se većina radova usredotočuje na jednostavnu ravnotežu tlaka pare i prešućuje dinamičke učinke.
Cijeli je sustav u osnovi kontinuirana destilacijska kolona koja radi na relativno niskim temperaturama, iskorištavajući činjenicu da su tetrakloridi silicija i germanija hlapljivi, dok njihove nečistoće nisu. Jednostavan u principu, noćna mora u izvedbi kada ganjate 0,8 ppb OH u puno-valnom predformi vlakna.