Proizvodnja optičkih vlakana: pročišćavanje sirovina (1. korak)

Glavne sirovine u proizvodnji optičkih vlakana su SiCl i GeCl, a obje zahtijevaju čistoću od 99,9999% ili više. Nečistoće mikrodiska u sirovinama uzrokovat će značajne gubitke u proizvedenom vlaknu. Stoga se SiC i GeCl moraju pročistiti kako bi se postigla potrebna čistoća prije upotrebe kao sirovina u procesu predoblika.

Ovdje ćemo raspravljati o procesu pročišćavanja koristeći SiC kao primjer; sličan proces vrijedi za GeCl. U epitaksijalnom stupnju SiCl, najznačajnija nečistoća u sirovini je triklorosilan (SiHC), sa sadržajem od približno 7000 ppm; tu su i nečistoće kao što su spojevi C-H veze (ugljikovodici, posebno klorohidrini), sa sadržajem od približno 300 ppm; silanoli su prisutni u približno 40 ppm; a nečistoće željeza prisutne su u približno 200 ppb.

Ako triklorosilan ostane u proizvedenom vlaknu, uzrokovat će značajne gubitke u rasponu valne duljine 0,9–2,5 μm. SiHClO i druge različite nečistoće u SiCl mogu se ukloniti uobičajenim metodama destilacije. Ovaj odjeljak opisuje upotrebu fotokloriranja u kombinaciji s destilacijom za uklanjanje trifluorosilana i drugih nečistoća iz SiCl, čime se postiže visok stupanj pročišćavanja SiCl.

Fiber Optic Manufacturing

Sirovina, SiC, ulazi u fotoklorinator kroz filter. Načelo fotokloriranja je korištenje jake reaktivnosti Si-H veze s halogenim elementima, pretvarajući Si-H vezu u Si-Cl vezu. U fotoklorinator se uvodi plin i pod ultraljubičastim zračenjem valne duljine od 240-400 nm nastaju atomi, što rezultira sljedećom reakcijom: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.

SiCl i HCl proizvedeni u fotoklorinatoru ulaze u skruber, gdje ekstrakcija plina-tekućine uzrokuje da HCl ili zaostali Cl₄ odnese N₂ i ispusti ih s vrha skrubera. SiCl zatim teče natrag s dna skrubera u destilacijski stupac za daljnje pročišćavanje.

Fiber Optic Manufacturing

U destilacijskoj koloni, uz kontinuirano uklanjanje zaostalog HCl i Ch₂ s vrha, SiCl i druge nečistoće mogu se odvojiti svojim različitim vrelištima pod zagrijavanjem donje električno grijane tikvice za kuhanje. SiC ima najnižu točku ključanja (57 stupnjeva), što ga čini lakim za odvajanje od nečistoća. Konkretno, hidroksilni vodikovi i slične hidroksilne nečistoće u silanolima lako se uklanjaju iz SiCl frakcijskom destilacijom u okruženjima s niskim sadržajem HCl. Ispirač prije destilacijske kolone uklanja veliku količinu HCl, stvarajući potrebne uvjete.

U ovom sustavu, osim pročišćavanja SiCl (uklanjanje nečistoća), dolazi i do pasivizacije, npr. pretvaranje štetnih nečistoća silanola u bezopasne nečistoće siloksana. Potonji, ostajući u optičkom vlaknu, neće uzrokovati apsorpciju svjetla u radnom pojasu.

SiCl odvojen iz destilacijske kolone I ulazi u destilacijsku kolonu II za daljnje frakcijsko pročišćavanje. Sustav koji kombinira destilacijske kolone I i II također može ukloniti ne-hlapljive C-Cl nečistoće. Ove nečistoće nastaju nečistoćama više-H veza tijekom fotokloriranja, budući da se spojevi koji sadrže višestruke C-H veze mogu samo djelomično foto-oksidirati, ostavljajući spojeve C-C veze. Istodobno se uklanjaju i nečistoće-koje sadrže željezo (uključujući topljivo željezo i hlapljivo željezo).

Hladnjaci (5 stupnjeva) nalaze se na vrhu i destilacijske kolone i skrubera kako bi se povratila SiCl sirovina i poboljšala stopa oporavka. Sustav postiže stopu iskorištenja SiCl od 99%, dok je potrebna stopa oporabe GeCl od 99,99%. Potonji je skup i korozivan, što ga čini neprikladnim za pražnjenje. SiCl koji se ispušta iz destilacijske kolone II hladi se izmjenjivačem topline i zatim se pohranjuje za kasniju upotrebu.

Fiber Optic Manufacturing